一、 粒子計數(shù)器標定方法概述
標定，就是確定不同粒徑所對應的通道數(shù)（或電壓值）。不同的設(shè)計方案，不同的采樣方式，不同的分辯、記錄電路都使這個值不同。即使是同型產(chǎn)品，也因各種原因造成各臺儀器之間的差異，所以必須進行標定。例如， 傳感器信號輸出經(jīng)交流耦合產(chǎn)生的信號脈沖必然產(chǎn)生過沖和振鈴，可能會產(chǎn)生多余計數(shù)。而渦流、管壁的吸附作用也可能引起粒子被重復計數(shù)。儀器使用一段時間后，由于多種原因（如溫度變化、元件老化等）引起儀器的“漂移”，所以國家標準規(guī)定和國際慣例，任何粒子計數(shù)器使用一年后必須進行標定。標定光學粒子計數(shù)器的標準一般是用一種均一的聚苯乙烯微粒(PSL)納米微粒尺度標準，它是由NIST 可溯源的納米級計量法標定。1 納米是1 米的十億分之一長度，0.001微米（μm） ，或10 個埃單位。 納米微粒尺度標準通常是裝在一個滴瓶型小瓶包裝的水性懸浮液。PSL 微粒濃度是通過綜合優(yōu)化了易分散性和膠體穩(wěn)定性而確定的。水性懸浮液介質(zhì)包含一定量的分散劑，有助于防止粒子結(jié)塊或在粒子計數(shù)器表面的流動。PSL微球的密度是1.05g/cm3，折光系數(shù)為1.59@589nm。
　

1、 單一標準粒子標定法
又稱為“一級標定”方法，是目前世界上各個粒子計數(shù)器生產(chǎn)廠家普遍采用的最準確的方法， 它主要采用PSL 標準粒子和多通道信號分析儀對粒子計數(shù)器進行標定。連接圖如下。

　

圖1 一級標定法框圖

2、 單一或混合標準粒子比較標定法
又叫“二級標定”或比較法，是用參考標準粒子計數(shù)器（常稱為檢測、標定“母機”）與被測粒子計數(shù)器作對比完成標定。標定連接圖如下。

　

圖2 比較標定法框圖
二、 主要檢定參數(shù)的定義和標準
嚴格地講，對于一臺粒子計數(shù)器，需要檢測和標定有四個最主要參數(shù)：計數(shù)效率、計數(shù)準確度（靈敏度）、流量準確度和零計數(shù)。這四個參數(shù)互相制約, 使得設(shè)計一個高質(zhì)量標準粒子發(fā)生器的傳感器具有極強的挑戰(zhàn)性. 也是國內(nèi)其它粒子計數(shù)器制造商與國外先進水平的差距所在. 其它參數(shù)如重疊損失、測量重復性等屬于制造商設(shè)計常規(guī)自檢范疇。
• 計數(shù)效率
根據(jù)JIS（日本工業(yè)標準）：0.3μm 要求50％±20％的計數(shù)效率；而在0.3 μm 處檢測0.45μm（0.3 的1.5 倍，通常檢測選擇用0.5μm 代替）的計數(shù)效率，要求達到100％±10％。 一般情況下是由比較法來完成，溯源性是由電鏡計數(shù)而產(chǎn)生一級母機來保證。用對比法產(chǎn)生二級母機。二級母機可以作為參照標準，但不能再比對生產(chǎn)新的母機。
• 計數(shù)準確度（靈敏度）
一臺粒子計數(shù)器能否具有所稱檢測粒子的靈敏度是由高精度的門限電路及其相關(guān)電路的分辨率和準確性來保證， 最可靠的方法就是采用高精度多通道信號分析儀來檢測。電壓標準均需可溯源
• 流量準確度
需要高精度可溯源的流量計來檢測標定。
三、 主要檢定參數(shù)的定義和標準
1、 標定的實施
粒子計數(shù)器的計數(shù)屬于統(tǒng)計學范疇，所以其標定也就取其D50 為（50％計數(shù)總值，通常表示為“D50”，其含義為：一個樣品的累計粒度分布百分數(shù)達到50%時所對應的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50 常用來表示粉體的平均粒度。一個粒徑的檢測對應于一個“門電壓”的設(shè)定。門限電路及其相關(guān)電路的分辨率和準確性最可靠的方法就是采用高精度的多通道信號分析儀來完成。一般情況下，一臺粒子計數(shù)器需要標定3～6 個粒徑，通常取0.3、0.5、0.7、1.0、2.0 和5.0μm。對于醫(yī)藥、食品和室內(nèi)環(huán)境行業(yè)所選用的2～3 通道粒子計數(shù)器（粒徑為0.5、2.0(2.5)和5.0 μm），其標定也就只對所要求的粒徑進行。

2、 D50 的“門限電壓”的獲得
對于任何一種粒徑，其測得的柱狀圖都如圖3 所示。從“噪聲點”開始，對峰值取對稱點，這2 點之間的測量數(shù)據(jù)為有效值。計算有效值區(qū)間內(nèi)的D50作為標定值，其對應的電壓值（或通道數(shù)）就為該儀器的此粒徑點。如此標定的粒徑不是柱狀圖的峰值位置。
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圖3 標定算法說明圖示

3、標定曲線
對于各種標準粒徑如0.3、0.5、（0.7）、1.0、（2.0 或5.0）μm 分別測得D50“門限電壓”后，就能夠繪制出標定曲線（如圖4 所示）。
　

　

圖5 標定曲線
將以上粒徑與門電壓關(guān)系曲線存入粒子計數(shù)器，對于可變粒徑的粒子計數(shù)器 就作為新選粒徑的依據(jù)。圖7 是粒子計數(shù)器所用的傳感器用多道分析儀或脈沖高度分析儀標定的示意圖(俗稱柱狀圖).

　

圖6 用多道分析儀標定賽納威粒子計數(shù)器所用的傳感器示意圖

四、 賽納威檢測標定方法

　

圖6 賽納威粒子計數(shù)器檢測標定示意圖

1. 標準計數(shù)器用”一級標定”方法產(chǎn)生, 必須用單一標準粒子和多道分析儀來校準標定.
2. 生產(chǎn)的待測計數(shù)器可用”一級標定”方法或單一或混合標準粒子比較標定法(“二級標定”)來校準標定.用戶應從粒子計數(shù)器制造商獲得相關(guān)的標定信息和柱狀圖從而判斷是否該制造商是否能夠提供高質(zhì)量的粒子計數(shù)器.